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PH电极的保养与维护

日期:2019-05-27 21:32
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摘要:ph计()电极应存放方法: 电极不用时请保存在3mol/L氯化钾溶剂中(3MKCl);短时间可以保存在pH7.00缓冲液中。将ph计(酸度计)电极长时间干放或浸泡在蒸馏水中会缩短电极的用于寿命。复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶剂中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。   用于前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶剂,不能有气泡存在。测量浓度较大的溶剂时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜...
ph计()电极应存放方法:
电极不用时请保存在3mol/L氯化钾溶剂中(3MKCl);短时间可以保存在pH7.00缓冲液中。将ph计(酸度计)电极长时间干放或浸泡在蒸馏水中会缩短电极的用于寿命。复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶剂中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。   用于前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶剂,不能有气泡存在。测量浓度较大的溶剂时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶剂中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。用于时,注意将电极轻轻甩几下。电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶剂。严禁在脱水性介质如无水已醇、重铬酸钾等中用于。
同时也有些事项需要注意:
玻璃电极在初次用于前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时用于。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久,在强碱溶剂中用于应尽快操作,用毕立即用水洗净,玻璃电极球泡膜很薄,不能与玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污时,应先用酒精,再用四氯化碳或已醚,*后用酒精浸泡,再用蒸馏水洗净。如测定含蛋白质的溶剂的pH时,电极表面被蛋白质污染,导致读数不可靠,也不稳定,出现误差,这时可将电极浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分钟来矫正。电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干,切勿用织物擦抹,这会使电极产生静电荷而导致读数错误。甘汞电极在用于时,注意电极内要充满氯化钾溶剂,应无气泡,防止断路。应有少许氯化钾结晶存在,以使溶剂保持饱和状态,用于时拨去电极上顶端的橡皮塞,从毛细管中流出少量的氯化钾溶剂,使测定结果可靠。另外,pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。酸度计用的标准缓冲液,要求有较大的稳定性,较小的温度依赖性。
二、保养
1、 pH玻璃电极的贮存
短期:贮存在pH=4的缓冲溶剂中;
长期:贮存在pH=7的缓冲溶剂中。
2、 pH玻璃电极的清洗
玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续用于。污染严重时,可用5%HF溶剂浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶剂一昼夜后继续用于。
3、 玻璃电极老化的处理
玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期**内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
4、 参比电极的贮存
银-氯化银电极*好的贮存液是饱和氯化钾溶剂,高浓度氯化钾溶剂可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
5、 参比电极的再生
参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
(1) 浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶剂和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。
(2) 氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续用于。
(3) 真空方法:将软管套住参比电极液接界,用于水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
(4) 煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
(5) 当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成长久性堵塞。
三、检查
1、 玻璃电极的一般检查方法
(1)检查零电位
设置pH计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH=6.86的缓冲溶剂中,仪器的读数应大约为-50~50mV。
(2)检查斜率
接(1),再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶剂的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。
注意:1) 电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。2) 对于有的pH计,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时,电极任可用于。3)对于有的智能pH计,可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。
2、 参比电极的检查方法
(1)内阻检查方法
采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶剂中,测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。
(2)电极电位检查
取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端,然后同时插入KCl溶剂(或pH=4.00的缓冲溶剂),测得的电位差应为-3~3mV,且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。
(3)外观检查
银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。
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