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PH電極的保養與維護

日期:2025-05-11 14:16
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摘要:ph計()電極應存放方法: 電極不用時請保存在3mol/L氯化鉀溶劑中(3MKCl);短時間可以保存在pH7.00緩衝液中。將ph計(酸度計)電極長時間乾放或浸泡在蒸餾水中會縮短電極的用於壽命。複合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶劑中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。   用於前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內要充滿溶劑,不能有氣泡存在。測量濃度較大的溶劑時,儘量縮短測量時間,用後仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而汙染電極。清洗電極後,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸乾, 避免損壞玻璃薄膜...
ph計()電極應存放方法:
電極不用時請保存在3mol/L氯化鉀溶劑中(3MKCl);短時間可以保存在pH7.00緩衝液中。將ph計(酸度計)電極長時間乾放或浸泡在蒸餾水中會縮短電極的用於壽命。複合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶劑中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。   用於前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內要充滿溶劑,不能有氣泡存在。測量濃度較大的溶劑時,儘量縮短測量時間,用後仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而汙染電極。清洗電極後,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸乾, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉汙染,影響測量精度。測量中注意電極的銀—氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩衝溶劑中,避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。用於時,注意將電極輕輕甩幾下。電極不能用於強酸、強堿或其他腐蝕性溶劑。嚴禁在脫水性介質如無水已醇、重鉻酸鉀等中用於。
同時也有些事項需要注意:
玻璃電極在初次用於前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,平時也應浸泡在蒸餾水中以備隨時用於。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久,在強堿溶劑中用於應儘快操作,用畢立即用水洗淨,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油汙時,應先用酒精,再用四氯化碳或已醚,*後用酒精浸泡,再用蒸餾水洗淨。如測定含蛋白質的溶劑的pH時,電極表麵被蛋白質汙染,導致讀數不可靠,也不穩定,出現誤差,這時可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來矯正。電極清洗後隻能用濾紙輕輕吸乾,切勿用織物擦抹,這會使電極產生靜電荷而導致讀數錯誤。甘汞電極在用於時,注意電極內要充滿氯化鉀溶劑,應無氣泡,防止斷路。應有少許氯化鉀結晶存在,以使溶劑保持飽和狀態,用於時撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細管中流出少量的氯化鉀溶劑,使測定結果可靠。另外,pH測定的準確性取決於標準緩衝液的準確性。酸度計用的標準緩衝液,要求有較大的穩定性,較小的溫度依賴性。
二、保養
1、 pH玻璃電極的貯存
短期:貯存在pH=4的緩衝溶劑中;
長期:貯存在pH=7的緩衝溶劑中。
2、 pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受汙染可能使電極響應時間加長。可用CCl4或皂液揩去汙物,然後浸入蒸餾水一晝夜後繼續用於。汙染嚴重時,可用5%HF溶劑浸10~20分鐘,立即用水衝洗乾淨,然後浸入0.1N HCl溶劑一晝夜後繼續用於。
3、 玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結構漸進變化有關。舊電極響應遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經常能改善電極性能。若能用此法定期**內外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。
4、 參比電極的貯存
銀-氯化銀電極*好的貯存液是飽和氯化鉀溶劑,高濃度氯化鉀溶劑可以防止氯化銀在液接界處沉澱,並維持液接界處於工作狀態。此方法也適用於複合電極的貯存。
5、 參比電極的再生
參比電極發生的問題絕大多數是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶劑和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電極端部的結晶。
(2) 氨浸泡:當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內充洗淨,液放空後浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進入電極內部。取出電極用蒸餾水洗淨,重新加入內充液後繼續用於。
(3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,用於水流吸氣泵,抽吸部分內充液穿過液接界,除去機械堵塞物。
(4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應將電極冷卻到室溫。
(5) 當以上方法均無效時,可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成長久性堵塞。
三、檢查
1、 玻璃電極的一般檢查方法
(1)檢查零電位
設置pH計在“mV”測量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩衝溶劑中,儀器的讀數應大約為-50~50mV。
(2)檢查斜率
接(1),再測pH=4.00或pH=9.18的緩衝溶劑的mV值,計算電極的斜率,電極的相對斜率一般應複合技術指標。
注意:1) 電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時,則有所不同。2) 對於有的pH計,標定調節能夠達到要求時,上述檢查結果超出範圍不大時,電極任可用於。3)對於有的智能pH計,可以直接查閱儀器標定結果得到的零電位和斜率值。
2、 參比電極的檢查方法
(1)內阻檢查方法
采用實驗室電導率儀,電導率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時浸入溶劑中,測得的內阻應小於10kΩ。如內阻過大,說明液接界有堵塞,應進行處理。
(2)電極電位檢查
取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端,然後同時插入KCl溶劑(或pH=4.00的緩衝溶劑),測得的電位差應為-3~3mV,且電位變化應小於±1mV。否則,應該更換或再生參比電極。
(3)外觀檢查
銀-氯化銀絲應該呈暗棕色,若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。
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